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氣相色譜儀使用注意事項

 來源:東方嘉儀 thekirbi.com  點擊:

一、進樣應注意問題 
手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸反複幾次 10ul 注射器金屬針頭部分體積 0.6ul 有氣泡也看不到多吸 1-2ul 把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針杆排除氣泡(指 10ul 注射器帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快)每次進樣保持相同速度針尖到汽化室中部開始注射樣品。 
二、安裝色譜柱 
1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。 
2. 填充柱有卡套密封和墊片密封卡套分三種金屬卡套塑料卡套,軸承測振儀石墨卡套安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。 
3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。 
4. 毛細管色譜柱安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定不同的色譜汽化室結構不同所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用毛細管色譜柱采用不分流汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多略超出卡套即可。 
三、氫氣和空氣的比例對 FID 檢測器的影響 
氫氣和空氣的比例應 1 : 10 當氫氣比例過大時 FID 檢測器的靈敏度急劇下降在使用色譜時别的條件不變的情況下靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發出“砰”的一聲随後就滅火一般當你點火電着就滅再點還着随後又滅是氫氣量不足。 
四、使用 TCD 檢測器 
1. 氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。 
2. 氮氣做載氣橋流不能設大比用氫氣時要小的多。 
3. 沒通載氣不能給橋流橋流要在儀器溫度穩定後開始做樣前在給。 
五、如何判斷 FID 檢測器是否點着火 
不同的儀器判斷方法不同有基流顯示的看基流大小沒有基流顯示的用帶抛光面的扳手湊近檢測器出口觀察其表面有無水汽凝結 。 
六、如何判斷進樣口密封墊是否該換 
進樣時感覺特别容易用 TCD 檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰出現,說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊一般更換時都是在常溫溫度升高後會更緊密封墊擰的太緊會造成進樣困難常常會把注射器針頭弄彎。 
七、如何選擇合适的密封墊 
密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊汽化室溫度超過 300 ℃時用耐高溫密封墊耐高溫密封墊的一面有一層膜使用時帶膜的面朝下。 
八、怎樣防止進樣針不彎 
很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器杆弄彎原因是: 
1. 進樣口擰的太緊室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時矽膠密封墊膨脹後會更緊這時注射器很難紮進去。 
2. 位置找不好針紮在進樣口金屬部位。 
3. 注射器杆彎是進樣時用力太猛進口色譜帶一個進樣器架用進樣器架進樣就不會把注射器杆弄彎。 
4. 因為注射器内壁有污染注射時将針杆推彎。注射器用一段時間就會發現針管内靠近頂部有一小段黑的東西這時吸樣注射感到吃力。清洗方法将針杆拔出注入一點水将針杆插到有污染的位置反複推拉一次不行再注入水直到将污染物弄掉這時你會看到注射器内的水變的渾濁将針杆拔出用濾紙擦一下再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時進完樣要及時用溶劑洗注射器。 
5. 進樣時一定要穩重,急于求快會把注射器弄彎的隻要你進樣熟練了自然就快了。
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